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              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

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              減重是航空航天工業長期以來追求的目標。通過結構優化并采用更輕的鎂合金等材料可以實現航空器和航天器的大幅度結構減重,是未來的發展方向之一。定向能量沉積增材制造技術不僅適合于大型復雜結構件的柔性成形,也是制備高性能金屬材料的新方法。采用增材制造成形鎂合金構件,不僅可以降低復雜結構件的生產成本,同時也可以開發出新型高強鎂合金材料,充分發揮鎂合金的減重優勢,拓寬鎂合金的應用范圍。目前,開發增材專用鎂合金材料并優化增材制造鎂合金工藝參數仍是亟待解決的問題。

              北京航空航天大學大型金屬構件增材制造國家工程實驗室鄭冬冬博士、李卓副研究員(通訊作者)聯合上海交通大學輕合金精密成型國家工程研究中心彭立明教授、吳玉娟研究員等,設計了增材制造專用Mg-Gd-Al-Zr系合金GA151K,并運用多種材料學表征手段系統研究了激光定向能量沉積(laser-directed energy deposition,LDED)GA151K合金沉積過程中的顯微組織演變機理,分析了增材制造特有的小熔池快速冶金、非平衡快速凝固和熱循環(Thermal cycle)對GA151K合金顯微組織和力學性能的影響。在此基礎上,本文總結了增材制造Mg-RE合金顯微組織演化的共性,討論了合金元素、增材制造工藝及參數對沉積態鎂稀土合金顯微組織的影響規律。上述研究成果以“Effect of multiple thermal cycles on the microstructure evolution of GA151K alloy fabricated by laser-directed energy deposition”為題目發表在增材制造頂刊Additive manufacturing上。

              全文鏈接:

              https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.102957

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              沉積態GA151K合金樣品的最后幾層受到次數有限的、不完全的熱循環,顯微組織與下部分存在差異,稱為非穩態區(Unstable zone,UZ);其余大部分受到完整的熱循環,稱為穩態區(stable zone,SZ)。UZ和SZ之間的分界線對工藝敏感,可以通過表征顯微組織、模擬或檢測溫度場演變等方法獲知,在表1中假設其分界線Layer N-x。特別的,在UZ中,最頂層為直接凝固組織、未受到后續熱循環的影響,可以反映合金直接凝固組織的特點,稱為Top layer(TL)或Layer N。分析TL和SZ兩區域的顯微組織差異,可以得出熱循環對顯微組織的影響規律,也是認識激光定向能量沉積增材制造鎂合金微觀組織演變的基礎。

              表1 增材制造鎂合金樣品的不同區域

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              TL部分直接凝固組織為細小的等軸晶,晶粒尺寸約10μm。經過一次熱循環后,第二相含量顯著下降(降幅9.3±2.1%),晶粒尺寸略有增加(增幅1.4±1.0μm)。

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              圖1 a沉積態GA151K合金的金相照片、b-d不同位置的掃描電鏡像和e顯微組織形成過程示意圖

              通過分析TL和SZ部分顯微組織差異可以獲知完整熱循環對顯微組織的影響。該影響可以從相變和原位熱處理兩個角度分析:

              (1)熱循環-相變。如圖2所示,通過透射電鏡下的電子選區衍射分析,晶間相結構由β1GB-Mg3Gd變為βGB-Mg5Gd。根據Mg-Gd相圖,該成分下的平衡晶間相為Mg5Gd,但增材過程中最先形成了非平衡相(或近平衡相)Mg3Gd。Mg3Gd的形成可以用相變驅動力解釋:在非平衡凝固過程中,由于形核能壘的影響,吉布斯函數最低的相(Mg5Gd)很難直接形成;通常需要先形成一個形核能壘較小但吉布斯函數較高的相(Mg5Gd)再轉變為吉布斯函數最低的相。同時,鎂晶粒內部在熱循環影響下析出β′-Mg7Gd(圖3)。

              (2)熱循環-原位熱處理。從熱處理角度分析,晶間相含量的大幅度下降稱為原位固溶處理,β′-Mg7Gd的析出稱為原位時效處理或原位沉淀硬化(in situ?precipitation hardening)。原位固溶處理仍殘留很多晶間相,固溶不完全;而原位沉淀析出β′-Mg7Gd的數量面密度可達1.56×10-3nm-2,接近時效中期的鑄造Mg-Gd合金。同時,與TL相比,SZ的硬度提升了6.9±5.0HV??梢?,原位沉淀硬化比原位固溶進行的更充分,可以進行深入研究。

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              圖2 TL和SZ區域晶間相的透射電鏡像和相應的電子選區衍射花樣

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              圖3 TL(a,b)和SZ(c,d)區域α-Mg晶粒內部的透射電鏡像和相應的電子選區衍射花樣,SZ區可見大量納米析出相β′-Mg7Gd

              為了獲得本文工藝下的顯微組織演變全過程。作者對相變溫度進行了討論。本文存在以下幾個關鍵相變溫度:液相線溫度TL,共晶轉變溫度Tβ.e.(~548℃),β′-Mg7Gd析出的上限和下限溫度Tβ′.up.(~360℃)和Tβ′.low.(200℃下,β′-Mg7Gd長期穩定,因此可以認為Tβ′.low.為200℃)。通過增材制造在線監測獲得溫度-時間曲線和理論溫度進行比照,對增材制造過程中的相變行為進行了推演,如圖4c所示。對于β′-Mg7Gd析出的關鍵位置、非穩態區UZ和穩態區SZ的分界位置,通過聚焦離子束和透射電鏡等表征手段進行了進一步的明確,如圖4b所示。在本文工藝下,β′-Mg7Gd最早出現在第二次熱循環過程中。第六次熱循環的最大溫度低于200℃,因此認為第7層起為穩態區,非穩態區UZ為樣品最上方六層即Layer N至Layer N-5。通過對沉積成形-固態相變過程的分析可以發現,熱循環通過瞬時加熱冷卻的方式對相變產生影響,相變過程與工藝密切相關。

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              圖4 a溫度在線監測曲線;b不同位置顯微組織的透射電鏡分析;c沉積過程中,溫度-時間和顯微組織對應關系圖

              北航增材制造頂刊:揭示增材制造稀土鎂合金的顯微組織演變機理

              圖5 逐層沉積過程中,晶粒、晶間相和納米析出相隨沉積過程變化的機理圖

              原位析出納米沉淀相的現象在其他增材制造鎂合金相關報道中也有涉及:在激光粉末床熔化(LPFF)工藝制備的WE43中發現了β1-Mg3Nd,GZ112K中發現γ′,這些合金與本文成分差異較大,可見析出相的種類與合金元素相關;而在LPBF-G10K中發現β1-Mg3Gd,該成分與本文類似,可見析出相種類與工藝相關??梢灶A見,通過調控增材制造工藝參數和合金元素成分,可以實現原位沉淀硬化效果的最大化進一步提高增材制造專用鎂稀土合金的硬度和強度。

              本研究對Mg-Gd-Al-Zr合金在增材制造過程中的相變全過程進行了詳細研究,建立了LDED Mg-Gd合金的工藝參數、顯微組織和力學性能之間的關系,為增材制造專用鎂稀土合金成分和工藝設計提供了實驗依據。本研究對于研發新型增材制造專用鎂合金材料,進一步形成增材制造鎂合金構件的控形控性方法具有重要的指導意義,有望促進增材制造高性能鎂稀土合金的開發和應用。

              *本文由作者團隊涂煜璇博士撰稿,感謝對本文的大力支持。

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